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                        三離子束切割技術在金剛石/鋁復合材料界面分析中的應用

                        更新時間:2022-12-20      點擊次數:533

                        非均相材料中的微結構一直是分析測試中的難點,傳統的機械拋光方法往往無法獲得光滑的表面,而一種新型離子束切割技術是一種解決該問題的有效方法。本文介紹了一種應用于金剛石/鋁復合材料金相制樣的新型三離子束(TIB)切割技術。

                        隨著各種新型電子儀器、設備層出不窮,市場迫切需要開發能夠有效應對熱膨脹、高效實現電子組件散熱,以確保器件性能處于最佳狀態的新型材料。近期,一種金剛石強化的鋁基(金剛石/鋁)復合材料問世,其具有出色的導熱性能。然而,受非均質材料的本質的影響,分析其微結構難度較大。為此,市場迫切需要針對這種非均質材料開發一種新的制備方法。本文介紹了一種應用于金剛石/鋁復合材料金相制樣的新型三離子束(TIB)切割技術。


                        三離子束的優勢

                        樣品使用鋁粉作為基質材料,使用不同尺寸大小的合成金剛石顆粒(30和200 nm)獲得兩組金剛石/鋁復合材料。為凸顯TIB切割的效率,預先使用配有金剛石顆粒研磨片的三角拋光器,對樣品進行機械拋光。該TIB技術使用徠卡EM TIC 3X TIB斜面擋板,以制備高質量的樣品表面。徠卡EMTIC 3X使用三離子束而非單離子束,他們在擋板邊沿中心交叉形成成一個100°的研磨區域(圖1)。在樣品加工過程中,樣品位置保持不同,因此與其他需要擺動樣品的方法相比,本方法中樣品和樣品臺之間的熱量傳遞效果更好。同時,使用安裝的雙目顯微鏡,可實時觀察并調整離子束加工時間,直到獲得金剛石/鋁平整的表面。

                        圖1:a)TIB離子研磨過程示意圖;b)本應用案例中使所用的徠卡EM TIC 3X的標準樣品臺。在a)中,1:樣品,2:擋板,3:樣品表面,4:離子束交叉點,5:目標區域,6:觀察方向和J1、J2和J3:離子束。


                        三離子束技術制備光滑表面

                        金剛石和鋁顯著的硬度差異,導致即便重復地進行機械拋光,最終樣品表面仍會存在5-15納米的粗糙度。機械拋光的主要缺點是會形成不平整的表面,這取決于材料本身的特性,以及使用聚合物拋光片造成的表面污染。制備所得的不平整表面會導致EDX錯誤的分析結論,同時在FIB制備中也很難選擇到理想的加工位置。因此,這種質量的樣品表面不適合進行金相研究。相比之下,TIB制備的樣本表面非常光滑,在鋁基質上甚至能觀察到晶粒襯度差異(圖2)。

                        圖2:SEM二次電子圖像顯示:a) 機械拋光;b) TIB拋光的30微米金剛石/鋁復合材料表面;c) 長方形區域(b)圖)高分辨圖像;d) 界面顆粒的SEM/EDX光譜;e) TIB拋光的200微米的金剛石/鋁復合材料表面,插圖:拋光(單箭頭)和未拋光(雙箭頭)表面概覽。a)和b)中的表面相對水平位置傾斜45°,以顯示表面粗糙度。


                        離子研磨結果幾乎無偽影

                        最初,我們猜想本研究中使用的TIB方法會在離子研磨期間產生偽影。但實驗結果證明,由于離子束平行于樣品表面,金剛石和鋁可以能夠均等地被研磨,因此所制備平整的拋光表面幾乎沒有任何偽影。

                        SEM/EDX分析顯示:30納米的金剛石/鋁樣本中的界面顆粒富含鋁、氧和碳,界面相鄰的鋁基質上的氧和碳含量幾乎可忽略不計。該結果對復合材料的全局熱屬性有顯著影響。由于本案例中沒有使用氧化鋁,因此氧化鋁顆??赡苤饕獊碜栽间X粉顆粒中所含的氧化鋁層。

                        結論

                        TIB技術可為界面表征制備出近乎wan mei的無偽影表面。已制備表面顯著降低了SEM成像和光譜學中的不確定性,以便能夠明確表征出30和200金剛石/鋁復合材料中各自的亞微米氧化鋁顆粒和干凈平整的表面。所獲得的表面也非常適合進一步使用FIB加工,以進行TEM表征。


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